Одни из самых популярных вопросов на форуме по синтезу мефедрона касаются используемых растворителей, времени реакции и температурных режимов.
Данное исследование делает попытку одномоментно ответить на все подобные вопросы.
Навигатор по исследованию:
Методика исследования
БК-4 в бензоле
ЙК-4 в бензоле
БК-4 в ДХМ
ЙК-4 в ДХМ
БК-4 в ДМСО
ЙК-4 в ДМСО
БК-4 в ДМФА
ЙК-4 в ДМФА
БК-4 в НМП
ЙК-4 в НМП
Методика исследования:
1 ммол соответствующего кетона (бромкетон-4, йодкетон-4), растворялся в 1 мл растворителя (список см.ниже), прибавлялось 6 ммоль метиламина (38% водный раствор). Реакции проведены без нагрева, с саморазогревом без охлаждения, и с контролем температуры (гомогенная среда), с подогревом (градиент 10 градусов, до температуры кипения растворителя, для гетерогенных сред). В процессе из РМ отбирались пробы (для гетерогенных сред из органического слоя), дериватизировались (для прекращения дальнейшей реакции) и подвергались анализу методом ЖХ/МС-МС. Определялись исходный кетон, мефедрон, изо-мефедрон, пиразины, образующиеся при вторичной конверсии мефедрона (в основном пиразин карбоксиламид, но пиразины взяты обобщенно, в связи со сложностью хроматографического разделения и отсутствия необходимости в определении каждого соединения).
При определении полной конверсии исходного кетона, дальнейшие пробы не анализировались.
Были взяты следующие растворители:
1. Бензол
2. Дихлорметан
3. Диметилсульфоксид
4. N,N – диметилформамид
5. N-метилпирролидон
Из возможных растворителей в исследование не попали толуол, тетрагидрофуран (в списках), а также этилацетат ( в связи со сложностью выделения из него готового продукта полностью, вне условий хорошо оснащенной лаборатории). Данные для 1,2-дихлорэтана отдельно не публикуются, поскольку отличаются от значений полученных в ходе экспериментов с дихлорметаном в пределах погрешности измерений.
Бромкетон-4 в бензоле:
Выводы: Оптимальная температура реакции 50-60 градусов, время 3-4 часа
Йодкетон-4 в бензоле:
Выводы: Оптимальная температура реакции 40-50 градусов, время 40-50 минут.
Бромкетон-4 в дихлорметане:
Выводы: Оптимальная температура реакции 40 градусов (кипячение под ОХ), время 2 часа.
Йодкетон-4 в дихлорметане:
Выводы: Оптимальная температура реакции 40 градусов (кипячение под ОХ), время 2 часа.
Бромкетон-4 в диметилсульфоксиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 25 минут.
Йодкетон-4 в диметилсульфоксиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 45-50 градусов 11 минут.
Бромкетон-4 в N,N - диметилформамиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 40 минут
Йодкетон-4 в N,N – диметилформамиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 35-40 градусов 18 минут.
Бромкетон-4 в N-метилпирролидоне:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 20 минут.
Йодкетон-4 в N-метилпирролидоне:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 35-40 градусов 9 минут.
Выводы.
Для указанных растворителей определены оптимальная температура и время реакции. Сильное отклонение от указанных значений приводит к загрязнению конечного продукта, как прекурсорами (при неполной конверсии), так и продуктами побочных реакций. Попытка установить некоторые закономерности соотношений температуры-времени-растворителя не увенчалась успехом, поскольку не прослеживается линейной или достаточно простой нелинейной зависимости, которая позволила бы теоретически рассчитать оптимальное время при заданной температуре. Возможная причина – относительно малое количество измерений.
Так или иначе, для практических целей и задач, установленные параметры вполне пригодны.
Данное исследование делает попытку одномоментно ответить на все подобные вопросы.
Навигатор по исследованию:
Методика исследования
БК-4 в бензоле
ЙК-4 в бензоле
БК-4 в ДХМ
ЙК-4 в ДХМ
БК-4 в ДМСО
ЙК-4 в ДМСО
БК-4 в ДМФА
ЙК-4 в ДМФА
БК-4 в НМП
ЙК-4 в НМП
Методика исследования:
1 ммол соответствующего кетона (бромкетон-4, йодкетон-4), растворялся в 1 мл растворителя (список см.ниже), прибавлялось 6 ммоль метиламина (38% водный раствор). Реакции проведены без нагрева, с саморазогревом без охлаждения, и с контролем температуры (гомогенная среда), с подогревом (градиент 10 градусов, до температуры кипения растворителя, для гетерогенных сред). В процессе из РМ отбирались пробы (для гетерогенных сред из органического слоя), дериватизировались (для прекращения дальнейшей реакции) и подвергались анализу методом ЖХ/МС-МС. Определялись исходный кетон, мефедрон, изо-мефедрон, пиразины, образующиеся при вторичной конверсии мефедрона (в основном пиразин карбоксиламид, но пиразины взяты обобщенно, в связи со сложностью хроматографического разделения и отсутствия необходимости в определении каждого соединения).
При определении полной конверсии исходного кетона, дальнейшие пробы не анализировались.
Были взяты следующие растворители:
1. Бензол
2. Дихлорметан
3. Диметилсульфоксид
4. N,N – диметилформамид
5. N-метилпирролидон
Из возможных растворителей в исследование не попали толуол, тетрагидрофуран (в списках), а также этилацетат ( в связи со сложностью выделения из него готового продукта полностью, вне условий хорошо оснащенной лаборатории). Данные для 1,2-дихлорэтана отдельно не публикуются, поскольку отличаются от значений полученных в ходе экспериментов с дихлорметаном в пределах погрешности измерений.
Бромкетон-4 в бензоле:
Йодкетон-4 в бензоле:
Выводы: Оптимальная температура реакции 40-50 градусов, время 40-50 минут.
Бромкетон-4 в дихлорметане:
Выводы: Оптимальная температура реакции 40 градусов (кипячение под ОХ), время 2 часа.
Йодкетон-4 в дихлорметане:
Бромкетон-4 в диметилсульфоксиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 25 минут.
Йодкетон-4 в диметилсульфоксиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 45-50 градусов 11 минут.
Бромкетон-4 в N,N - диметилформамиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 40 минут
Йодкетон-4 в N,N – диметилформамиде:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 35-40 градусов 18 минут.
Бромкетон-4 в N-метилпирролидоне:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 20 минут.
Йодкетон-4 в N-метилпирролидоне:
Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 35-40 градусов 9 минут.
Выводы.
Для указанных растворителей определены оптимальная температура и время реакции. Сильное отклонение от указанных значений приводит к загрязнению конечного продукта, как прекурсорами (при неполной конверсии), так и продуктами побочных реакций. Попытка установить некоторые закономерности соотношений температуры-времени-растворителя не увенчалась успехом, поскольку не прослеживается линейной или достаточно простой нелинейной зависимости, которая позволила бы теоретически рассчитать оптимальное время при заданной температуре. Возможная причина – относительно малое количество измерений.
Так или иначе, для практических целей и задач, установленные параметры вполне пригодны.
Последнее редактирование:
