Синтез TMCP-индола: Процесс и этапы для UR-144

[Ch_Darwin]

Описание синтеза TMCP-индола для получения UR-144. Этапы, реактивы и оборудование.

Синтез TMCP-индола (промежуточный продукт UR-144)

Общее описание:
TMCP-индол является ключевым промежуточным продуктом для синтеза UR-144, A-834,735 и XLR-11 — популярных синтетических каннабиноидов. Этот синтез используется в крупномасштабном производстве и требует ряда специфических реактивов и оборудования для достижения высокого выхода продукта. Процесс включает несколько важных этапов, начиная с использования олова (IV) хлорида и заканчивая экстракцией органических веществ с помощью этилацетата.

Необходимое оборудование и посуда:​

• Реактор периодического действия (50 л), оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром и системой охлаждения, а также рефлюкс-конденсатором.
• Воронка.
• Несколько бюксов объемом 10 и 20 л.
• Источник вакуума.
• Лабораторные весы (диапазон от 1 до 2000 г).
• Мерный цилиндр (1000 мл).
• Стеклянная палочка (большая) и шпатель.
• Фильтр Натше.
• Роторный испаритель.
• Совочки.

---

Необходимые реагенты:​

• Олово (IV) хлорид (SnCl₄) — 2000 мл (CAS 7646-78-8).
• Дихлорметан (CH₂Cl₂) — 15 л.
• Индол — 1000 г (CAS 120-72-9).
• 2,2,3,3-Тетраметилциклопропанкарбонилхлорид — 1371 г (CAS 24303-61-5).
• Ледяная дистиллированная вода — 20 л.
• Этилацетат — 15 л.
• Безводный сульфат натрия (Na₂SO₄) или магнийсульфат (MgSO₄) — примерно 2 кг.

---

Процесс синтеза:​

1. Подготовка реакции:
   В реактор периодического действия объемом 50 л добавляют 2000 мл олова (IV) хлорида (SnCl₄), который растворяется в 15 л дихлорметана с добавлением 1000 г индола. Смесь тщательно перемешивают с охлаждением.
2. Добавление реактивов:
   После того как охлаждение реактора убирается, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут. Затем, порциями, добавляют 1371 г 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорида и 10 л нитрометана.
3. Продолжение реакции:
   Реакционную смесь продолжают перемешивать при комнатной температуре в течение 2 часов.
4. Охлаждение и фильтрация:
   После завершения реакции смесь охлаждают с помощью 20 л ледяной воды. Затем фильтруют через фильтр Натше, чтобы удалить неорганические осадки.
5. Экстракция и концентрация:
   Органические вещества экстрагируют с помощью 15 л этилацетата. Полученный органический экстракт сушат с помощью Na₂SO₄ или MgSO₄ и концентрируют в роторном испарителе при пониженном давлении, что позволяет получить продукт в виде кристаллов.

---

Примечание:
Полученные промежуточные продукты, такие как TMCP-индол, могут быть использованы для дальнейшего синтеза каннабиноидов, включая UR-144.