Синтез MDMB-INACA: Процесс и реактивы для домашнего производства

[Ch_Darwin]

Подробное руководство по синтезу MDMB-INACA: оборудование, реактивы, пошаговая процедура и выход продукта.

Введение:
MDMB-INACA является важным прекурсором для синтеза множества синтетических каннабиноидов, таких как 5-CL-ADB-A (MDMB-4en-PINACA), 4F-MDMB-BINACA и MDMB-BINACA. Это вещество широко продается китайскими поставщиками, но его можно легко синтезировать в домашних условиях, не требуя сложного или дорогого оборудования. Большинство необходимых лабораторных принадлежностей можно заменить самодельными адаптациями.


Уровень сложности: 2/10

---

Оборудование и посуда:​

• Колба (1 Л)
• Магнитная мешалка
• Воронка
• Лопатка
• Лабораторные весы (подходят с диапазоном от 0.1 г до 200 г)
• Мерные цилиндры (100 мл и 20 мл)
• Бекеры (5 Л, 1 Л, 500 мл x2, 100 мл x4)
• Капельница (250 мл)
• Лабораторный термометр (диапазон от 0 °C до 100 °C)
• Подставка и зажим для аппаратов
• Бухнеровский флеш и воронка с вакуумным насосом (рекомендуется, но не обязательно)
• Фильтровальная бумага

---

Реактивы:​

• DMF (500 мл)
• 1H-Индазол-3-карбоксиловая кислота (35.3 г, 0.215 моль, CAS 4498-67-3)
• Терт-Лейцин метиловый эфир гидрохлорида (56.7 г, 0.312 моль, CAS 167223-43-0)
• Гидроксибензотриазол гидрат (48 г, CAS 123333-53-9)
• 1-Этил-3-карбодиимид гидрохлорид (82 г, CAS 25952-53-8)
• Триэтиламин (100 г)
• Раствор соли (NaCl) — около 2 литров
• Дистиллированная вода

---

Схема синтеза MDMB-INACA из 1H-Индазол-3-карбоксиловой кислоты:​

1. В 1-литровую колбу добавляют 500 мл DMF и 35.3 г 1H-Индазол-3-карбоксиловой кислоты (0.215 моль). Смесь тщательно перемешивают.
2. Постепенно добавляют 56.7 г терт-лейцинового метилового эфира гидрохлорида (0.312 моль) и продолжают мешать до полного растворения.
3. Затем вводят 48 г гидроксибензотриазола (HOBT•H2O) и мешают, пока не произойдет полное растворение.
4. Добавляют 82 г 1-этил-3-карбодиимид гидрохлорида (EDC•HCl) и тщательно перемешивают до полного растворения.
5. 100 г триэтиламина заливают в капельницу и добавляют капельно в смесь с постоянным перемешиванием (реакция экзотермическая, поэтому важно добавлять медленно, чтобы избежать перегрева). Чем выше температура, тем ниже выход продукта.
6. Реакционную смесь перемешивают в течение 24 часов.
7. К смеси добавляют не менее 1 литра рассола и продолжают перемешивать в течение 20-30 минут. Далее добавляют воду, пока не начнется осаждение MDMB-INACA.
8. После осаждения продукта внизу сосуда его фильтруют.

Выход MDMB-INACA: примерно 33 г (53%).


MDMB-INACA можно рекристаллизовать из DMF или DMSO и осаждать с помощью рассола.

---

Этот синтез MDMB-INACA является относительно простым и может быть выполнен в лаборатории с доступным оборудованием. Полученный продукт можно использовать как прекурсор для синтеза других синтетических каннабиноидов, что делает его важным в химической и фармацевтической промышленности.